酒中游離二氧化硫測定方法概述
酒中的二氧化硫濃度較高時可作為抑菌劑，但是如果酒中二氧化硫含量過高，一方面會產(chǎn)生硫臭味，另一方面現(xiàn)代臨床醫(yī)學(xué)認(rèn)為過高的游離二氧化硫?qū)δ承┤四苷T發(fā)哮喘等過敏反應(yīng)。國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定發(fā)酵酒的二氧化硫殘留量應(yīng)小于或等于0.01g/kg。
目前我國二氧化硫含量測定主要采用碘量法、堿滴定法和比色法，新的檢測方法如熒光法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)和酶法也有應(yīng)用，還有一些新的分離檢測技術(shù)，如流動注射、間斷化學(xué)分析技術(shù)、離子色譜、氣體擴(kuò)散膜分離、毛細(xì)管電泳和各類傳感器得到發(fā)展十分迅速。
傳統(tǒng)的手工分析技術(shù)不僅勞動強(qiáng)度大，分析時間長，而且結(jié)果容易受分析者的影響，誤差較大，同時由于操作過程使用了有毒有害溶液，易對環(huán)境造成很大的污染。以下對手工光度法和間斷化學(xué)分析儀法進(jìn)行比較。
（一）手工光度法：
實(shí)驗原理：亞硫酸鹽（二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液）與四氯汞鈉吸收液形成絡(luò)合物，該絡(luò)合物在顯色體中體系產(chǎn)生顯色反應(yīng)。
所用儀器：721國產(chǎn)光度計
實(shí)驗步驟：首先配制二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，以正己醇為消泡劑，向冷的未脫氣的酒中加入6種不同濃度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（通過二氧化硫儲備液加入汞穩(wěn)定劑經(jīng)稀釋后配制），再分別加入鹽酸副玫瑰苯胺溶液，旋轉(zhuǎn)混合后再加入甲醛溶液定容混勻。保溫一段時間后取出，以未加標(biāo)液的顯色液作為參比，于550nm測定吸光值，制作校準(zhǔn)曲線的回歸方程。樣品空白作為參比，同法測定樣品吸光度，二氧化硫含量通過校準(zhǔn)曲線線性回歸方程計算求得。
（二）間斷化學(xué)分析儀法
實(shí)驗原理：通過取樣針將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑加入比色皿中產(chǎn)生顏色反應(yīng)，用比色計檢測透光強(qiáng)度，得到相應(yīng)的吸光度值，自動計算得到相應(yīng)的濃度。所有步驟通過電腦控制，充分實(shí)現(xiàn)實(shí)驗過程的機(jī)械化和智能化。
間斷化學(xué)分析儀原理圖
所用儀器：德國產(chǎn)CleverChem200全自動間斷化學(xué)分析儀
實(shí)驗步驟：將事先配制好的標(biāo)準(zhǔn)母液、樣品和試劑分別放置在相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)位、樣品位、試劑位，編輯工作列表，啟動分析，實(shí)現(xiàn)一鍵啟動，全程無需人工操作，最終得出結(jié)果。
間斷化學(xué)分析儀工作模擬圖
綜合以上兩種方法，我們發(fā)現(xiàn)間斷化學(xué)分析儀法在自動化程度高、試樣消耗少、環(huán)境污染小等方面都具備優(yōu)勢，下表進(jìn)行了間斷化學(xué)分析儀法和手工光度法對比及總結(jié)：
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比較 |
間斷化學(xué)分析儀法 |
手工光度法 |
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樣品與試劑消耗 |
只需微量的樣品與試劑(節(jié)約90-99%) ，大大降低試樣消耗，意味著最初的設(shè)備成本可以在極短的時間內(nèi)得到補(bǔ)償。 |
需要消耗大量的化學(xué)試劑與實(shí)驗室用水資源，單次分析成本高 |
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環(huán)境危害 |
含特殊裝置，可以減少試劑對環(huán)境的危害，采用NaOH作為吸收液，減少對環(huán)境的危害。 |
操作過程使用了有毒的四氯化汞，易對環(huán)境造成汞污染 |
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分析速度 |
每小時可分析多達(dá)60個以上的樣品，測量效率明顯提高，樣品能夠大批量地全自動分析，分析過程中不需要操作人員介入，完全擺脫了過去繁瑣的化學(xué)處理過程。 |
分析速度慢，不能實(shí)現(xiàn)批量樣品分析，分析過程繁瑣，需要復(fù)雜的化學(xué)處理過程。 |
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準(zhǔn)確性及精確性 |
檢測結(jié)果精度更高，重復(fù)性更好，減少了人為誤差，因為樣品采用了同樣的機(jī)械式運(yùn)送過程。 |
檢測精度及準(zhǔn)確度受人為因素影響大，不同操作者可能會產(chǎn)生不同的分析結(jié)果 |
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檢測限 |
由于采用24位數(shù)字化檢測器，大大降低了檢測限（可檢測到ppb），同時測量精度更高。 |
采用普通的光學(xué)檢測器，分辨率大受影響，儀器檢測限較高。 |
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自動化操作 |
（1）配備自動取液器，可自動取樣。
（2）自動取試劑，通過蠕動泵或機(jī)械手實(shí)現(xiàn)
（3）自動稀釋，包括自動配制標(biāo)準(zhǔn)曲線、超標(biāo)樣品自動稀釋后分析，可通過自動稀釋器實(shí)現(xiàn)
（4）自動混勻試劑或樣品
（5）自動加熱，并保證恒溫反應(yīng)
（6）數(shù)據(jù)集中控制，包括結(jié)果打印、數(shù)據(jù)校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)儲存。 |
（1）通過人工取樣、取試劑，并將試劑與樣品混勻
（2）需要人工配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，超標(biāo)樣品需實(shí)驗人員憑經(jīng)驗識別。
（3）不能將反應(yīng)控制在恒溫條件下進(jìn)行
（4）需人為消解、蒸餾樣品
（5）數(shù)據(jù)靠人工計算或借助辦公室軟件計算。 |
標(biāo)簽：
光度計、間斷化學(xué)分析儀、流動注射、二氧化硫測定
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