多款液質(zhì)聯(lián)用儀的開關(guān)機操作步驟與注意事項

　　沃特世篇

　　一、關(guān)機停用操作

　　1、沖洗系統(tǒng)，停液相

　　將正在使用的色譜柱按照沖洗方法沖洗一遍，將所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流動相中含鹽，用水過渡后再置換成甲醇，甲醇0.4 mL/min的流速沖洗半小時以上，確保每個管路都用甲醇沖洗過。停止流速，取下色譜柱兩端密封保。

　　2、停質(zhì)譜

　　先確認(rèn)液相流速已停止， 再standby質(zhì)譜，待脫溶劑氣溫度降到100 ℃以下關(guān)閉氮氣，清洗離子源和離子源內(nèi)腔。確保潔凈后，再泄真空tune page > vacuum > vent >。

　　3、順序關(guān)機

　　請務(wù)必先關(guān)閉MassLynx軟件后->再關(guān)閉儀器電源->關(guān)閉計算機->關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源->關(guān)閉氬氣總閥->關(guān)閉質(zhì)譜用UPS不間斷電源->清空緩沖瓶液體(如果有)及廢液瓶。

　　二、恢復(fù)使用操作

　　1、檢查電源氣源

　　確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上，且通電。觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間，氬氣在0.05-0.1MPa間。

　　2、開啟空調(diào)，檢查廢棄管

　　開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20~22 ℃。若不著急使用儀器，保持空調(diào)運行4~8小時后再開啟儀器，開機前請先檢查廢氣管確保通暢，以防質(zhì)譜正常運行后廢氣排放不暢，出現(xiàn)報錯。

　　3、順序開機

　　打開計算機進入Windows界面。依次打開進樣器，泵和質(zhì)譜。質(zhì)譜電源開啟10分鐘后再打開MassLynx軟件，抽真空過夜直至第二天。充分灌注液相后甲醇0.4 mL/min的流速沖洗半小時以上，更換流動相即可正常使用。

 

　　AB SCIEX篇

　　一、關(guān)機停用操作

　　1、液相流路沖洗及關(guān)機步驟首先將色譜柱徹底沖洗，用甲醇溶劑保存色譜柱。取下色譜柱，換上兩通，斷開液相進入離子源管路，流動相置換成50%甲醇水溶液，以0.4 mL/min的流速沖洗60 min，流動相和洗針液置換成100%甲醇，流動相管路排氣5 min，自動進樣器管路排氣25 min，以0.4 mL/min的流速沖洗管路30 min，停止輸液，關(guān)閉液相各單元電源。

　　2、質(zhì)譜關(guān)機步驟
質(zhì)譜關(guān)機前一定簡單維護，以防污垢時間長不宜清洗，有幾個地方一定注意：離子源廢棄口、噴霧出口、Curtain Plate。
　　3200系列：關(guān)閉質(zhì)譜主機電源，等待約30 min，關(guān)閉機械泵電源，關(guān)閉氮氣發(fā)生器，關(guān)閉電腦。
　　4500系列、5500系列：按Vent鍵5秒，等待約30 min，關(guān)閉主機電源，關(guān)閉氮氣發(fā)生器，關(guān)閉電腦。
 

　　二、恢復(fù)使用操作

　　1、檢查電源氣源確定LC-MS及其它儀器電源電纜已連接到UPS不間斷電源上，且通電。觀察氮氣發(fā)生器三路氣壓且穩(wěn)定如下圖。
 

　　2、檢查環(huán)境和泵油開啟空調(diào)并將空調(diào)溫度設(shè)置為20~22 ℃。若不著急使用儀器，保持空調(diào)運行4~8小時后再開啟儀器，開機前請先檢查廢氣管確保通暢，以防質(zhì)譜正常運行后廢氣排放不暢，出現(xiàn)報錯。檢查泵油質(zhì)量及油量，若泵油顏色變黃變黑、油量低于下限，請及時更換泵油。
 

 

　　3、順序開機3200系列：打開機械泵電源，等待約1 h，打開質(zhì)譜主機電源。激活質(zhì)譜，打開軟件右下角質(zhì)譜圖標(biāo)，觀察分子泵及真空讀數(shù)狀態(tài)，是否正常開啟。抽真空過夜，觀察真空讀數(shù)，達到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。

　　4500系列：直接打開質(zhì)譜主機電源。激活質(zhì)譜，打開軟件右下角質(zhì)譜圖標(biāo)，觀察分子泵及真空讀數(shù)狀態(tài)，是否正常開啟。抽真空過夜，觀察真空讀數(shù)，達到質(zhì)譜要求真空度后才能正常使用。

　　依次打開液相各單元，將輸送水相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5 min，自動進樣器管路排氣25 min，以50%甲醇水溶液0.4 mL/min的流速沖洗流路60 min，停止輸液，安裝色譜柱即可使用。

島津篇

　　一、關(guān)機停用操作

　　1、關(guān)機前簡單維護操作

　　清洗液相系統(tǒng)：取下完成沖洗的色譜柱，用堵頭密封保存;換上兩通，將流動相置換成50%的甲醇水溶液，0.4 mL/min流速沖洗60分鐘;流動相和洗針液置換成100%甲醇，流動相管路排氣5分鐘，自動進樣器管路排氣25分鐘，0.4 mL/min流速沖洗管路30 分鐘。

　　清洗離子源：離子源內(nèi)腔用50%甲醇水擦洗一遍，再用純甲醇擦洗一遍，注意不要碰到噴針，取下DL管用50%甲醇水超聲20min，再用甲醇超聲20min，晾干后裝回。

　　2、液質(zhì)系統(tǒng)關(guān)機

　　關(guān)閉液相后，質(zhì)譜進入待機狀態(tài)，打開軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊，點擊“自動關(guān)機(Auto Shutdown)”，待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后，分子渦輪泵和機械泵停止，等待關(guān)機完成后，即可關(guān)閉軟件，使用DL Plug堵住DL入口。

　　3、檢查輔助系統(tǒng)

　　關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;

　　關(guān)閉氮氣發(fā)生器電源或液氮罐總氣閥，關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;

　　清空廢液，檢查廢氣管位置。

　　二、恢復(fù)使用操作

　　1、接通硬件電源

　　依次打開液相色譜各單元、質(zhì)譜主機和電腦的電源開關(guān)，可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起，質(zhì)譜主機的“STATUS”指示燈亮起。

　　2、打開氣源

　　打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮氣發(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力(氮氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa，氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。

　　啟動LabSolutions，點擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單(Main)”按鈕，然后點擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕，點擊“Advanced”按鈕，將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下，以便打開碰撞氣。

　　3、啟動真空

　　在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點擊“自動開機(Auto Startup)”，機械泵和分子渦輪泵啟動，等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時以上)

　　4、系統(tǒng)沖洗

　�、賹⑤斔退�相的流動相管路置換成超純水，洗針液管路置換成50%甲醇水溶液，柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘，自動進樣器管路排氣25分鐘。

　�、诓捎�0.4 mL/min流速、50%甲醇，沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。

　　③拔出DL管堵頭。

　　④按照需要進行的實驗條件配制流動相，將配制好的流動相放在儀器上，執(zhí)行流動相管路排氣操作后，確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝，調(diào)用方法文件，啟動液相色譜和質(zhì)譜單元，進行方法平衡。