掃描電鏡在鋰電池領(lǐng)域的應(yīng)用（上）

鋰電池市場(chǎng)的需求主要來(lái)自電子產(chǎn)品市場(chǎng)和電 動(dòng)汽車市場(chǎng)。近年來(lái)，我國(guó)在手機(jī)、電腦等電 子產(chǎn)品方面的產(chǎn)量逐年增多。我國(guó)的智能手機(jī)、平板電腦和移動(dòng)電源等便攜式消費(fèi)電子行業(yè)的發(fā)展非常迅速，導(dǎo)致對(duì)小型鋰離子電池的需求也隨之穩(wěn)步增長(zhǎng)。此外，新能源汽車相繼進(jìn)入市場(chǎng)，國(guó)家也通過(guò)了許多相關(guān)的政策來(lái)支持新能源汽車的發(fā)展，大型鋰離子電池的市場(chǎng)需求也在不斷增加。我國(guó)鋰離子電池行業(yè)在處于高發(fā)展階段。

飛納臺(tái)式掃描電鏡可以快速提供鋰電池樣品準(zhǔn)確和完整的信息，從而幫助鋰電制造商進(jìn)一步優(yōu)化他們的生產(chǎn)過(guò)程。

飛納電鏡在鋰電池領(lǐng)域的應(yīng)用案例

1. 前驅(qū)體與三元材料 SEM 表征
掃描電鏡是前驅(qū)體或三元材料的生產(chǎn)、工藝研發(fā)或材料檢驗(yàn)的重要分析工具。三元材料的粒徑，粒度分布（均一性）、球型度、比表面積直接影響鋰電 池的電化學(xué)性能。而三元材料的形貌特征主要繼承自前驅(qū)體的形貌特征。
 

上圖分別為前驅(qū)體材料與其燒結(jié)而成的三元材料掃描電鏡（SEM）圖，此案例展現(xiàn)了良好的形貌特征繼承性并體現(xiàn)了適當(dāng)?shù)牧６确植�。另外，利用飛納臺(tái)式掃描電鏡可以觀測(cè)電池粉體顆粒的完整性，是否出現(xiàn)裂紋。通過(guò)飛納電鏡集成的能譜儀可以分析是否混入異物，并判斷異物成分。

2. 全自動(dòng)粒度分析
三元材料及磷酸鐵鋰材料的粒度對(duì)最終性能有著重要影響。粒度分布太窄或太寬都會(huì)降低材料的壓實(shí)密度。適當(dāng)?shù)牧�徑分布�?huì)通過(guò)小顆粒填補(bǔ)大顆粒空位提高振實(shí)密度；但過(guò)寬的粒徑分布會(huì)引起漿料分層，影響振實(shí)密度，另外大小顆粒間不同程度的過(guò)充和過(guò)放現(xiàn)象，會(huì)容易造成電池循環(huán)壽命下降。

Phenom ParticleMetric 鋰電顆粒測(cè)量系統(tǒng)可對(duì)設(shè)定區(qū)域進(jìn)行自動(dòng)圖像采集與自動(dòng)識(shí)別，并對(duì)顆粒粒徑進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量，并以報(bào)告形式輸出柱狀分布圖等結(jié)果。
 

3. 全自動(dòng)粒形分析
鋰電池材料的球形度直接影響材料的流動(dòng)性及振實(shí)密度，Phenom ParticleMetric 可以對(duì)寬高比，圓度等粒形指標(biāo)進(jìn)行全自動(dòng)表征。
 

上圖顯示了 A、B 兩組不同電池顆粒的寬高比表征結(jié)果，寬高比越接近 1 則表示顆粒越接近圓形，寬高比越接近 0 則表示顆粒越接近針狀。

4. 一次顆粒粒度分析
一次顆粒也稱初次顆粒，正極材料的一次顆粒粒度在鋰離子的擴(kuò)散作用中起著重要影響，并最終會(huì)影響電池的關(guān)鍵性能參數(shù)，如離子傳輸速率和電池充電時(shí)間。另外，一次顆粒的粒度會(huì)對(duì)電池充放電循環(huán)期間晶間裂紋的萌生造成影響。傳統(tǒng) XRD Rietveld 精修法可獲得電池顆粒的微晶尺寸，但微晶尺寸往往不代表一次顆粒尺寸，通過(guò)激光衍射或其他成像等技術(shù)對(duì)粒度的物理測(cè)量給出的則是二次團(tuán)聚體的尺寸，而不是一次顆粒的尺寸。而 Phenom ParticleMetric 是目前唯一的可對(duì)一次顆粒進(jìn)行分析的商業(yè)化軟件系統(tǒng)。

下圖為電池顆粒進(jìn)行一次顆粒粒度分析結(jié)果，其中可見一次顆粒粒徑平均值為 1.1 μm，D50 為 1.09 μm。
 

5. 高通量電池顆粒截面加工觀察

通過(guò)截面加工，可以將電池顆粒“切開”，觀察電池顆粒內(nèi)部，以評(píng)估結(jié)晶情況，內(nèi)部孔洞，裂紋。

FIB 是截面加工的重要方式，具有加工點(diǎn)位靈活的優(yōu)勢(shì)，缺點(diǎn)則是無(wú)法對(duì)大面積進(jìn)行加工；而 Ar 離子研磨儀 Ion Milling 則可以輕松實(shí)現(xiàn)大面積的截面加工（點(diǎn)擊查看詳情🔎）。

大面積加工后的斷面可以一次性“切開”上千顆電池顆粒，適合高通量分析和均勻性評(píng)估。也適合雜質(zhì)查找。
 

  
晶粒大，孔洞多                                            晶粒小，孔洞少

  
致密，孔洞少                                               晶間裂紋

在下一章節(jié)中，我們將圍繞電池顆粒包覆改性研究，極片截面分析和極片異物分析等方面介紹飛納臺(tái)式掃描電鏡的應(yīng)用，提供相應(yīng)的解決方案。
 

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