元宵中環(huán)己基氨基磺酸鈉添加劑的檢測(cè)方法

一年一度的元宵佳節(jié)又到了，在這個(gè)中華民族古老的節(jié)日中，家家戶戶都要吃元宵，期盼全家團(tuán)團(tuán)圓圓，和睦幸福。過(guò)去都是在自己家中包元宵，用糯米粉做皮，里面加以芝麻、豆沙等餡料。隨之時(shí)間的推移，現(xiàn)代人生活節(jié)奏加快，很少有人能夠繼續(xù)在家中動(dòng)手制作元宵，取而代之的是超市中琳瑯滿目的速凍產(chǎn)品。

 

速凍元宵即滿足了大家對(duì)傳統(tǒng)習(xí)俗的懷念，又符合快節(jié)奏的生活，受到了廣泛地追捧。與原來(lái)的手工元宵使用純天然產(chǎn)品不同，為了增加口感，延長(zhǎng)保質(zhì)期，速凍元宵使用了形形色色的添加劑。根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)，這些添加劑的使用有嚴(yán)格的要求。

 

甜蜜素，化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種常用的甜味劑，甜度為蔗糖的40~50倍。用于元宵中可以有效提高口感甜度，經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品，就會(huì)因攝入過(guò)量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。跟據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn) GB 2760-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》要求，其最大用量為0.65g/kg。跟據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》要求，檢測(cè)食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉主要使用以下方法：氣相色譜法、比色法以及薄層層析法。前兩種為主要定量分析方法。

 

氣相色譜法

稱取2.0g的已剪碎的試樣于研缽中，加少許層析硅膠（或海砂）研磨至呈干粉狀。經(jīng)漏斗轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，加水沖洗研缽，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶。加水至刻度不時(shí)搖動(dòng)，1h后過(guò)濾，得試樣，準(zhǔn)確吸取20mL試樣至100mL帶塞比色管，置冰浴中。準(zhǔn)確吸取1.0mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL帶塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液，5mL 100g/L硫酸溶液，搖勻，冰浴中放置30min，不時(shí)搖動(dòng)，準(zhǔn)確加入10mL正己烷，5g氯化鈉，搖勻后置漩渦振蕩器上振動(dòng)1min，靜置分層后吸出正己烷層至10mL帶塞離心管中離心分離，每毫升正己烷提取液相當(dāng)1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉，將標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣1μL~5μL至氣相色譜儀，根據(jù)響應(yīng)值制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。將試樣進(jìn)樣至氣相色譜儀，測(cè)得響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)含量。

 

比色法

按照氣相色譜法制得試樣稱取10.0g試樣于透析紙中，加10g透析劑，將透析紙口扎緊。放入盛有100mL水的200mL廣口瓶中，加蓋，透析20h~24h得透析液。取2支50mL帶塞比色管，分別加入10mL透析液和10mL標(biāo)準(zhǔn)液，于0~3℃冰浴中，加入1mL 10g/L亞硝酸鈉溶液，1mL 100g/L硫酸溶液，搖勻后放入冰水中不時(shí)搖動(dòng)，放置1h，取出后加15mL三氯甲烷，置漩渦振蕩器上振動(dòng)1min。靜置后吸去上層液，再加入15mL水，振動(dòng)1min，靜置后吸去上層液。加10mL100g/L尿素溶液，2mL 100g/L鹽酸溶液，振動(dòng)5min，靜置后吸去上層液。加15mL水，振動(dòng)1min，靜置后吸去上層液。分別準(zhǔn)確吸取5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中，另取1支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作參比管。于各管中加入15mL甲醇，1mL10g/L磺胺，放入冰水中15min取出，恢復(fù)常溫后加入1mL 1g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，15℃~30℃下放置20min~30min，用1cm比色杯于波長(zhǎng)550nm處測(cè)吸光度A及A₀。另取2支50mL帶塞比色管，分別加入10mL水和10mL透析液，除不加亞硝酸鈉溶液。按上述方法操作，測(cè)得吸光度A_S0及A_S后按照公式計(jì)算